Электрохимический способ восстановления ионов родия (III)

(51) 01 55/00 (2010.01) 25 1/26 (2010.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ИННОВАЦИОННОМУ ПАТЕНТУ раствора электролизом, но в отличие от известного способа,поляризацию электродов проводят катодным импульсным током с частотой 50 Гц при катодной плотности тока 1500-3000 А/м 2 на титановом электроде из раствора, содержащего 4-8 г/л родия, 80 г/л серной кислоты. Электролиз проводят в электролизере с двумя графитовыми анодами и титановым катодом в центре электролизера. Предложенный электрохимический способ имеет следующие преимущества-получение наноразмерных порошков родия (1050 нм)-простота реализации и возможность проведения процесса без выпрямителя переменного тока-высокий выход по току восстановления ионов родия. Например, в прототипе при заявленных условиях максимальный выход по току восстановления родия не превышает 75, тогда как по предлагаемому нами способу при оптимальных условиях выход по току восстановления родиядостигает 90,6(72) Баешов Абдуали Баешович Гаипов Толкинжон Эркинович Иванов Николай Сергеевич Баешова Ажар Коспановна(73) Акционерное общество Институт органического катализа и электрохимии им. Д.В. Сокольского(56) Л.И. Каданер Технология электроосаждения родия Киев, 1968, с. 41(54) ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЙ СПОСОБ ВОССТАНОВЛЕНИЯ ИОНОВ РОДИЯ(57) Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности, к электрохимическому способу восстановления ионов родияв виде наноразмерных порошков. Задачей изобретения является разработка способа восстановления ионов родия . Техническим результатом изобретения является повышение выхода по току восстановления ионов родияи получения наноразмерных порошков родия. Технический результат достигается способом восстановления ионов родияиз сернокислого Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности, к электрохимическому способу восстановления ионов родияв виде наноразмерных порошков. Родий, являясь стратегическим металлом, нашел широкое применение в разнообразных каталитических процессах, как в составе сплавов,так и в виде тонких сеток, порошков и коллоидов. Каталитическая активность родиевой черни настолько велика, что винный спирт быстро переходит в ее присутствии в уксусную кислоту. К тому же родиевый катализатор стоек против ядов,отравляющих катализаторы/Дж. Андерсон,Структура металлических катализаторов. М.,Мир, 1978, с. 483/. Также благодаря высокой температуре плавления родия и стабильности термоэлектрических свойств при высокой температуре, термопары из сплавов родия применяются для измерения температур в пределах 1300 -1800 С /Сокольская Родий - катализатор гидрогенизации. Алма - Ата, Наука, 1974, с. 303/. Известен химический способ восстановления ионов родия из водного раствора 3, с применением органических восстановителей /Дж. Андерсон. Структура металлических катализаторов. Изд. Мир. Москва, 1978, с. 455/. Ионы родиявосстанавливают 5-ным раствором боргидрида натрия (4 или 85-ным раствором гидразина(24 20) при перемешивании и высоких температурах. При этом скорость восстановления ионов родия очень низкая. Также родий в виде порошка может быть восстановлен следующими реагентами Н 2, , , ,и другими металлами,расположенными в ряду напряжений перед водородом целым рядом органических соединений/И Федоров Родий. Наука, 1966,с.215/. Основными недостатками химических способов являются длительность протекания процесса, они требует расхода дорогих и дефицитных реагентов. Кроме того, отработанные восстановители в дальнейшем не находят применения и создают проблемы, связанные с необходимостью их утилизации. Наиболее близкими по технической сущности и достигаемому техническому результату являются способы восстановления ионов родия из фосфатных,сульфатных и хлоридных электролитов / Л.И. Каданер. Технология электроосаждения родия Киев, 1968, с. 41 /. Автором данной работы установлено, что при электролизе раствора трехвалентного сульфата родия с содержанием родия 1-10 г/л, серной кислоты 15-150 г/л при катодной плотности тока 100-1500 А/м 2 максимальный выход по току восстановления ионов родия не превышает 75. Известный способ восстановления ионов родия имеет существенные недостатки-низкий выход по току восстановления ионов родия 2-восстановление ионов металла в виде компактного осадка. Задачей предлагаемого изобретения является разработка способа восстановления ионов родия. Техническим результатом является повышение выхода по току восстановления ионов родияи получения наноразмерных порошков родия. Технический результат достигается способом восстановления ионов родияиз сернокислого раствора электролизом, но в отличие от известного способа,поляризацию электродов проводят катодным импульсным током с частотой 50 Гц при катодной плотности тока 1500 -3000 А/м 2 на титановом электроде из раствора, содержащего 4-8 г/л родия, 80 г/л серной кислоты. Электролиз проводят в электролизере с двумя графитовыми анодами и титановым катодом в центре электролизера. Схема установки для электролиза импульсным током показана на фигуре. Электротехническое устройство диода основано на способности пропускать ток только одной полярности в одном направлении и в результате прохождения промышленного переменного тока через диод, на титановом электроде создается пульсирующий катодный ток, а на графитовых электродах - пульсирующий анодный. Предлагаемый способ позволяет восстанавливать ионы родияс высоким выходом по току при комнатной температуре с образованием наноразмерных порошков родия. Ниже приведены примеры, раскрывающие суть настоящего изобретения. Пример 1. Опыт проводят в электролизере объемом 15 мл из органического стекла. В качестве анодов используют графитовые пластинки, в качестве катода - титановую проволоку. Используют раствор состава хлорид родия- 4 г/л, серная кислота - 80 г/л. Раствор заливают в электролизер и подают ток, создавая плотность тока на титановом катоде 1500 А/м 2. Электролиз проводят в течение 15 минут. При этом родий восстанавливается с образованием ультрадисперсных порошка металла. По окончании опыта отделяют порошок родия и промывают 0,03 мыльным раствором для предотвращения окисления. Выделяют 0,004 г порошка родия, выход по току - 75,1. Степень дисперсности определено методом электронномикроскопического анализа. Средние размеры порошка - 40-50 нм. Пример 2. Условия опыта как в примере 1. Используют раствор состава хлорид родия 6 г/л, серная кислота - 80 г/л. Раствор заливают в электролизер и подают ток, создавая плотность тока на титановом катоде 2500 А/м 2. Выделяют 0,01 г порошка родия, выход по току - 85,3. Средние размеры порошка - 20-30 нм. Пример 3. Условия опыта как в примере 1. Используют раствор состава хлорид родия 8 г/л, серная кислота - 80 г/л. Раствор заливают в электролизер и подают ток, создавая плотность тока на титановом катоде 3000 А/м 2. Выделяют 0,011 г порошка родия, выход по току - 90,6. Средние размеры порошка - 10-20 нм. Таким образом, при поляризации импульсным током ионы родиявосстанавливаются с образованием порошка металла и выход по току восстановления ионов родия увеличивается. Предложенный электрохимический способ имеет следующие преимущества-получение наноразмерных порошков родия (1050 нм)-простота реализации и возможность проведения процесса без выпрямителя переменного тока-высокий выход по току восстановления ионов родия. Например, в прототипе при заявленных условиях максимальный выход по току восстановления родия не превышает 75, тогда как по предлагаемому нами способу при оптимальных условиях выход по току восстановления родиядостигает 90,6 ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ восстановления ионов родияиз сернокислого раствора электролизом,отличающийся тем, что поляризацию электродов проводят катодным импульсным током с частотой 50 Гц при катодной плотности тока на титановом электроде 1500-3000 А/м 2 из раствора трехвалентного хлорида родия с содержанием ионов родия 4-8 г/л.