Способ получения сульфида цинка

(51) 01 9/08 (2009.01) 25 1/16 (2009.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ИННОВАЦИОННОМУ ПАТЕНТУ получения сульфида цинка, применяющегося в составе люминофоров и как полупроводниковый материал. Задачей изобретения является улучшение условий труда и удешевление процесса получения сульфида цинка. Сульфид цинка получают путем электролиза в водном растворе сульфата натрия. В качестве анода используют цинковый электрод, а в качестве катода композиционный сера-графитовый электрод,сущность изготовления которого заключается в том что его получают путем перемешивания предварительно измельченных серы и графита с последующим нагреванием при температуре 110120 С. Электролиз ведут при плотностях тока на электродах 50-100 А/м 2 при комнатной температуре.(72) Баешов Абдуали Баешович Асабаева Замира Кулжановна Мусина Зухра Маликовна Баешова Салтанат Абдуалиевна(73) Акционерное общество Институт органического катализа и электрохимии им. Д.В. Сокольского(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФИДА ЦИНКА(57) Изобретение относится к области электрохимии и может быть использовано для 22657 Изобретение относится к области электрохимии и может быть использовано для получения сульфида цинка,широко используемого в составе люминофоров и,в частности,как полупроводниковый материал. Известен химический способ получения сульфида цинка /Карякин Ю.В., Ангелов И.И. Чистые химические вещества. Изд. 4-е, пер. и доп.М. Химия, 1974. - с. 401-402/. Сущность его заключается в следующем 70 г соли хлорида цинка 2 растворяют в 680 мл воды и через раствор пропускают сероводород до полного осаждения. Осадок отсасывают на воронке Бюхнера и тщательно промывают и сушат. Известный способ получения сульфида цинка имеет следующие существенные недостатки 1. Сероводород получают на специальной установке и для его получения используют раствор соляной кислоты и сульфид натрия являющийся ядовитым соединением. 2. Использование ядовитового газа-сероводорода резко ухудшает условия труда. 3. Исходным цинксодержащим реагентом является хлорид цинка - являющийся дефицитным и дорогим. Задачей изобретения является, использование электрохимического метода для получения сульфида цинка. Техническим результатом является улучшение условий труда и удешевление процесса получения сульфида цинка. Поставленная техническая задача достигается предлагаемым способом получения сульфида цинка путм электролиза, отличительной особенностью которого является то, что в качестве анода используют цинковую пластинку, а катода - сераграфитовый композиционный электрод,изготовленный согласно Предпатента РК 17771/Способ изготовления сера-графитового электрода. Баешов А.Б., Мамырбекова А.К., Омарова А.К. и др. опубл. 15.09.06, Бюл. 9. 2006/. Сущность изготовления сера-графитового электрода заключается в следующем сера-графитовый электрод получают путем перемешивания предварительно измельченных(до фракции 50-100 мкм) серы и графита при соотношений 5050(мас.,) и нагревают смесь до температуры плавления серы (110-120 С) до образования однородной массы. Полученный расплав помещают в емкость определенной формы и охлаждают до комнатной температуры. При этом формируется компактный композиционный электрод. Полученный электрод обладает достаточно высокой электропроводностью и электрохимической активностью. При получений сульфида цинка электролитом служил водный раствор сульфата натрия, и при этом электролиз ведут при плотностях тока на электродах 50-100 А/м 2. Сущность предлагаемого нами способа заключается в следующем При электролизе анодно поляризовонный цинк растворяется с образованием ионов цинка 2 е 2 При катодной поляризаций сера-графитового электрода элементная сера находящаяся в составе композиционного электрода,катодно восстанавливается до сульфид-ионов 22 В объеме раствора ионы цинка взаимодействуют с сульфид-ионами, в результате образуется сульфид цинка, который постепенно выпадает на дно электролизера 22 После электролиза, образовавшийся осадок сульфида цинка отфильтровывают, промывают и высушивают. Нижеследующие примеры иллюстрируют предлагаемое изобретение. Пример. Электролиз проводят в стеклянном электролизере без разделения электродных пространств. В качестве первого электрода использовали цинковую пластинку с поверхностью 4 см 2, вторым служил - сера-графитовый композиционный электрод, толщиной 0,4 см. В качестве электролита применяют 0,5 М водный раствор сульфата натрия. Электролиз проводят при температуре 25 С при плотностях тока 50-250 А/м 2 на цинковом и сера-графитовом электродах в течение 0.5 ч. При электролизе в объеме раствора образуется соединение - , который постепенно выпадает на дно электролизера. После электролиза выпавший осадок фильтруют через бумажный фильтр, промывают и сушат. Полученный сульфид цинка анализировали рентгенофазовым и химическим методами. В таблице представлена зависимость выхода по току(ВТ) образованияот плотности токана электродах. Таблица Влияние плотности тока на электродах на выход по току образования сульфида цинка Как видно из таблицы, при повышении плотности тока на электродах выход по току образованияпонижается. Максимальный выход по току достигается при плотностях тока 50100 А/м 2. Кроме того при плотностях тока 150 А/м 2 и 2 выше сера-графитовый электрод начинает нагреваться. Поэтому оптимальной плотностью тока является 50-100 А/м 2. В предлагаемом изобретении впервые использован компактный электропроводный 22657 композиционный сера-графитовый электрод для получения сульфида цинка. Впервые показано, что в растворе сульфата натрия элементная сера,входящая в состав вышеуказанного композиционного электрода, обладает высокой электрохимической активностью. Таким образом, предложенный способ по сравнению с прототипом имеет следующие преимущества 1. В качестве серосодержащего компонента используют не сероводород как в случае прототипа,а элементную серу, в связи с чем резко улучшаются условия труда. 2. Благодаря применению в качестве серосодержащего реагента элементной серы,процесс синтеза сульфида пинка существенно удешевляется,т.к. сера является отходом производства нефтепереработки. В нашей республике в Атрауской области накоплено более 10 млн. т. серы в виде экологически опасного отхода, который, в настоящее время нигде не применяется. 3. В качестве цинксодержащего компонента используются не дефицитный и дорогостоящий реагент - хлорид цинка, а ломы, стружки металлического цинка, что также уменьшает стоимость полученного сульфида цинка. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ получения сульфида цинка в водном растворе, отличающийся тем, что сульфид цинка получают путм электролиза и в качестве анода используют цинковый электрод, а в качестве катода- композиционный сера-графитовый электрод, как описано в части описания и при этом электролиз проводят при плотностях тока на электродах 50-100 А/м 2 в растворе сульфата натрия.