Способ получения водорастворимого полиэлектролита

(51)708 212/10,08 220/44,08 8/36,02 1/56,02 1/52 ПАТЕНТНОЕ ВЕДОМСТВО РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН(72) Бекмуханбетова Динара Байгельдыевна Комекбаева Балхия Абдуманаповна Сатаев Исак Коханбаевич(56) Авторское свидетельство СССР 1781233, 08 212/46,08 8/36,08 5/20 ( 08 212/14, 08 21236,08 22044), 1992.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМОГО ПОЛИЭЛЕКТРОЛИТА(57) Изобретение относится к химии высокомолекулярных соединений, а именно к способу получения водорастворимого полиэлектролита, который может быть использован в нефтедобывающей промышленности в качестве реагента-стабилизатора промывоч ной жидкости, а также как флокулянт при очистке природных и сточных вод. Водорастворимый полиэлектролит получают из мономеров местного сырья и удовлетворяющего фильтрационно-технологическим характеристикам,что позволит применять его не только как флокулянта при очистке природных и сточных вод, но и как реагента-стабилизатора промывочной жидкости для нефтедобывающей промышленности. Задача достигается тем, что сополимеризацией стирола и акрилонитрила в присутствии стабилизатора - метасола и инициатора - динитрилазобисизомасляной кислоты при ступенчатом повышении температуры от 65 до 85 С в течение 6,5 часов в атмосфере инертного газа (азота или аргона), с последующим сульфированием технической серной кислотой в течение 4 часов при соотношении сополимерсерная кислота, равном 17, с предварительным набуханием сополимера в дихлорэтане. 8817 Изобретение относится к химии высокомолекулярных соединений, а именно к способу получения водорастворимого полиэлектролита, который может быть использован в нефтедобывающей промышленности в качестве реагента-стабилизатора промывочной жидкости, а также как флокулянт при очистке природных и сточных вод. Известен способ получения полиэлектролита на основе стирола, акрилонитрила и технического дивинилбензола в водной среде в присутствии инициатора при нагревании (Торопцева А.М., Белгородская К.В., Бондаренко В.М. Лабораторный практикум по химии и технологии высокомолекулярных соединений. Л. Химия, 1972). Недостаток этого способа заключается в том, что полученный водорастворимый полиэлектролит не удовлетворяет фильтрационно-технологическим характеристикам и поэтому не может применяться как реагент-стабилизатор промывочной жидкости. Кроме того, труднодоступность дивинилбензола удорожает получаемый электролит. Наиболее близким к изобретению является способ получения полиэлектролита, включающий сополимеризацию стирола, дивинилбензола и акрилонитрила в водной среде в присутствии стабилизатора - картофельного крахмала и инициатора - перекиси бензоила при температуре 90 С в течение 6 часов, отмывку полученного сополимера, обработку маточным раствором, сульфирования 50-85 конц. по Н 24, сульфирование 50 мл технической серной кислоты (93 Н 24) при температуре 110 С в течение 6 часов и промывку до рН 3-4 (а. с.1781233 А 1, кл. С 08 212/14, С 08 8/36, С 08 5/02(С 08 212/14,08 21236,08 22044), 1992). Недостатки этого метода те же. Получен новый доступный и дешевый водорастворимый полиэлектролит из мономеров местного сырья,удовлетворяющий фильтрационнотехнологическим требованиям, что позволяет применять его не только как флокулянт при очистке природных и сточных вод, но и как реагентстабилизатор промывочной жидкости в нефтедобывающей промышленности. Способ получения водорастворимого полиэлектролита включает сополимеризацию стирола и акрилонитрила при нагревании в присутствии инициатора и стабилизатора, отмывку полученного сополимера и обработку его маточным раствором сульфирования, сульфирование, при этом сополимеризацию ведут в присутствии стабилизатора - метасола и инициатора - динитрилазобисизомасляной кислоты при ступенчатом повышении температуры от 65 до 85 С в течение 6,5 часов и продувке реакционной смеси инертным газом (азотом или аргоном), а сульфирование осуществляют технической серной кислотой в течение 4 часов при соотношении сополимерсерная кислота, равном 17, с предварительным набуханием сополимера в дихлорэтане. Отличительной особенностью предлагаемого изобретения является то, что сополимеризацию ве 2 дут без дивинилбензола, это делает полученный полиэлектролит более доступным и дешевым, процесс идет в присутствии инертного газа (азота или аргона) для увеличения выхода продукта, а ступенчатое повышение температуры позволяет получать продукт определенных, желаемых размеров. Для максимального более полного сульфирования, увеличения скорости реакции сополимер сульфируют в технической серной кислоте с предварительным набуханием его в дихлорэтане, что приводит к сокращению времени реакции до 4 часов. Пример 1. В 3-горлую колбу емкостью 250 мл,снабженную мешалкой и термометром, загружают 100 мл дистиллированной воды при температуре 55 С, растворяют 1 г метасола. После полного растворения стабилизатора в колбу пропускают азот(или аргон), загружают 10 мл акрилонитрила и по каплям добавляют раствор динитрилазобисизомасляной кислоты 0,6 г в 40 мл стирола. Температуру повышают сначала до 65 С и при непрерывном перемешивании проводят реакцию в течение 6,5 часов. Через каждые 2 часа температуру повышают на 10 С. Реакционную массу охлаждают, гранулы отделяют от маточного раствора и промывают водой. Влажные гранулы обрабатывают маточным раствором сульфирования, содержащим 74 Н 24,в течение 35 минут. Далее полученный сополимер с остаточной влажностью 1 переносят в трехгорлую колбу, приливают 20 мл дихлорэтана и сульфируют 100 мл технической серной кислотой в течение 3 часов при температуре 80 С при постоянном перемешивании. Ниже этой температуры реакция замедляется. Поднять температуру выше 83 С нельзя, т. к. в реакционной смеси находится дихлорэтан с точкой кипения 83 С. По окончании процесса сульфирования смесь промывают до рН 3-4 и сушат. Полученный водорастворимый полиэлектролит представляет собой густую гелеобразную массу серого цвета, частично растворимую в воде, и имеет фильтрационнотехнологические характеристики, приведенные в таблице. Пример 2. Синтез ведут в условиях примера 1, но с той лишь разницей, что для реакции сульфирования берут 7-кратный объем технической серной кислоты, а время реакции увеличивают до 4 часов. Полученный продукт представляет собой гелеобразную массу серого цвета, хорошо растворимую в воде, и имеет фильтрационно-технологические характеристики, также приведенные в таблице. Пример 3. Синтез ведут в условиях примера 1, но с той лишь разницей, что для сульфирования берут 5-кратный объем технической серной кислоты, а время реакции сульфирования увеличивают до 6 часов. Полученный продукт представляет собой густую гелеобразную массу серого цвета, но растворимость его в воде недостаточна (см. таблицу). Полученные образцы водорастворимого полиэлектролита исследовались в качестве стабилизатора глинистых суспензий Ленгерского месторождения. Из таблицы видно, что в присутствии полиэлектро 8817 лита, полученного по примеру 2, фильтрационнотехнологические параметры глинистых растворов резко улучшаются, а именно - уменьшаются такие характеристики, как водоотдача, суточный отстой,толщина глинистой корки, и повышается устойчивость системы в целом. В результате проведенных исследований можно сделать вывод, что новый водорастворимый поли электролит, полученный по примеру 2, является лучшим образцом, т. к. обладает лучшей растворимостью в воде и имеет хорошие фильтрационнотехнологические характеристики, что позволит использовать его не только как флокулянт при очистке природных и сточных вод, но и как стабилизатор промывочной жидкости. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ получения водорастворимого полиэлектролита, включающий сополимеризацию стирола и акрилонитрила при нагревании в присутствии инициатора и стабилизатора, отмывку полученного сополимера, обработку его маточным раствором сульфирования, сульфирование серной кислотой, промывание, сушку, отличающийся тем, что сополи Суточный отстой, 4,5 0,9 3,5 меризацию ведут в присутствии стабилизатораметасола и инициатора - динитрилазобисизомасляной кислоты в атмосфере инертного газа при ступенчатом повышении температуры от 65 до 85 С в течение 6,5 часов, сульфирование осуществляют в течение 4 часов при соотношении сополимерсерная кислота, равном 17, с предварительным набуханием сополимера в дихлорэтане.