Катализатор окисления 4-метилпиридина

(51) 01 21/06 (2010.01) 01 23/22 (2010.01) 01 23/14 (2010.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН(57) Изобретение относится к области катализа,конкретно,к катализаторам окисления 4 метилпиридина в изоникотиновую кислоту и может быть использовано в производстве органических соединений и лекарственных препаратов. Использование для окисления 4-метилпиридина катализатора, содержащего оксиды ванадия, олова и титана при следующем содержании компонентов,мас. 25 - 9,0-15,0 2 - 50,0-60,0 МоО 3 - 0,13,0 Т 2 - рутил - остальное, позволяет повысить выход целевого продукта до 80,0-86,0.(72) Сембаев Даурен Хамитович Михайловская Татьяна Петровна Ивановская Фаина Алексеевна Курмакызы Рая Габдуллина Люция Фазыловна(73) Акционерное общество Институт химических наук им. А.Б. Бектурова Акционерное общество Фонд науки 24750 Изобретение относится к области катализа,конкретно,к катализаторам окисления 4 метилпиридина в изоникотиновую кислоту и может быть использовано в производстве органических соединений и лекарственных препаратов. Известен катализатор окисления 4 метилпиридина, содержащий оксиды ванадия(25), хрома (С 2 О 3) и ортованадат хрома (4) при следующем содержании компонентов, мас. 3,3-54,0 25 2,7-28,5 С 2 О 3 и 37,5-94,0 4 Выход изоникотиновой кислоты составляет 66,077,6 от теоретически возможного при температуре процесса 270-350 С. (Инновац. патент РК 20534,С 07 Д 213/55, Б.И.12, 2008). Недостатком известного катализатора является низкий выход изоникотиновой кислоты. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к заявляемому техническому решению является катализатор окисления 4-метилпиридина, содержащий оксиды ванадия и титана (Т 2) при следующем содержании компонентов, мас.25 - 5,0-50,0, Т 2-анатаз 50,0-95,0. Конверсия 4-метилпиридина составляет 89,0-100, а выход изоникотиновой кислоты 18,0-38,0 при температуре процесса 250-320 С. (. ДЕ 10146088, опубл. 17.04.2003. РЖХИМ 2004.10-190.79 П). Недостатком данного катализатора является низкий выход изоникотиновой кислоты. Задача изобретения заключается в расширении ассортимента катализаторов окисления 4 метилпиридина для получения изоникотиновой кислоты. Технический результат состоит в повышении выхода целевого продукта - изоникотиновой кислоты. Сущность изобретения заключается в том, что в катализатор, содержащий оксиды ванадия и титана,дополнительно вводят оксид олова- 2 и оксид молибдена (МоО 3), а в качестве оксида титана используют Т 2-рутил при следующем содержании компонентов, мас. 25 - 9,0-15,0 Как видно из таблицы, заявляемый катализатор окисления 4-метилпиридина обеспечивает повышение выхода изоникотиновой кислоты до 2 2 - 50,0-60,0 МоО 3 - 0,1-3,0 Т 2 - рутил - остальное Существенным отличием данного изобретения от прототипа является то, что в катализатор дополнительно вводят оксид оловаи оксид молибдена, а в качестве оксида титана используют Т 2-рутил при заявляемом соотношении компонентов. Это приводит к повышению выхода изоникотиновой кислоты, так как оксид оловаи оксид молибдена стабилизируют пентоксид ванадия,обеспечивая постоянство его количества в оксидной системе, а рутильная модификация Т 2 образует с оксидом ванадиятвердый раствор замещения, в результате чего формируется стационарный фазовый состав катализатора, обеспечивающий окисление 4-метилпиридина. Пример Катализатор готовят следующим образом в -образном смесителе в течение 3-х часов смешивают 18,19 г 25, 120,55 г 2, 2,0 г МоО 3 и 63,92 г Т 2, что соответствует следующему содержанию компонентов, мас. 25 - 9,0, 2 59,4, МоО 3 - 0,1 и 31,5 Т 2 (рутил). Полученную шихту таблетируют на роторном грануляторе и проводят температурную обработку при 800 С в течение 2-х часов. Измельченный катализатор в количестве 260 мл загружают в проточный реактор с реакционной трубкой из нержавеющей стали диаметром 20 мм и длиной 1200 мм, аналог промышленного контактного аппарата. Затем смесь реагирующих компонентов, состоящую из 4 метилпиридина, воздуха и воды пропускают через реактор при температуре 300 С. Скорость подачи 4 метилпиридина -14,6 г, воздуха - 230,8 л, воды - 577,0 г на 1 л катализатора в час при мольном соотношении 4-метилпиридинО 2 Н 2 О 114203. Продолжительность опыта 1 час. Всего подают 14,6 г 4-метилпиридина. Продукты реакции улавливают в скрубберах,орошаемых водой. Выход изоникотиновой кислоты составляет 85,6,конверсия 4-метилпиридина - 96,7. Остальные примеры приведены в таблице. 80,0-86,0 при конверсии исходного вещества 96,7100. Данный катализатор не требует дополнительных экономических затрат, так как он 24750 производится на доступном стандартном оборудовании. Он может быть использован в производстве изоникотиновой кислоты,применяемой для получения противотуберкулезных препаратов, имеющих важное значение для медицинских учреждений Республики Казахстан. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Катализатор окисления 4-метилпиридина,содержащий оксиды ванадия и титана,отличающийся тем, что он дополнительно содержит оксид оловаи оксид молибдена, а в качестве оксида титана используют - Т 2-рутил при следующем содержании компонентов, мас. 25 9,0-15,0 2 50,0-60,0 МоО 3 0,1-3,0 2 рутил остальное.