Способ извлечения никотина из табачного (махорочного) сырья

(51) 24 15/26 (2006.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ заключающийся в непрерывной экстракции сырья низкокипящими растворителями в паровой фазе с последующей их отгонкой и возвратом на стадию экстракции нового сырья. Достигаемый технический результат возможность использования первичного сырья и отходов производства,сокращение времени процесса экстракции, удешевление и упрощение процесса извлечения никотина,снижение содержания сопутствующих веществ в целевом продукте и отсутствие необходимости использования кислот. Технический результат достигается заявленным способом экстракции с использованием низкокипящих органических растворителей, что приводит к снижению расхода экстрагента,температуры и продолжительности процесса и дополнительной очистке целевого продукта,отсутствию необходимости в повышенном давлении.(72) Наурызбаев Михаил Касымович Корулькин Дмитрий Юрьевич Шалгымбаев Серикбол Тлеулесович Наурызбаев Тимур Михайлович(73) Республиканское государственное предприятие на праве хозяйственного ведения Казахский национальный университет им. аль-Фараби Министерства образования и науки Республики Казахстан(54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ НИКОТИНА ИЗ ТАБАЧНОГО (МАХОРОЧНОГО) СЫРЬЯ(57) Изобретение относится к способам извлечения никотина из табака, махорки и табачной крошки. Предложен способ извлечения никотина из табака,махорки и табачной крошки, 23787 Изобретение относится к способам извлечения никотина из табака махорки и табачной крошки. Известен способ извлечения никотина из табака углекислым газом, закисью азота, аргоном,гексафторидом серы /А.с. СССР 598543, опубл. БИ 10, 1978/. Процесс экстракции ведут при температурах 50-70 С и давлениях до 1500 атм.(предпочтительно 70-350 атм.), затем температуру и давление снижают и никотин извлекают из газового потока сорбентами. Например, на 1 кг табака с влажностью 15-25 СО 2, 70 С, 300 атм, соотношение газтабак 4.91-6.31 СО 2, 50 С, 1000 атм, соотношение газтабак 71-91 аргон, 20 С, 325 атм, соотношение газтабак 3.51-4.516, 70, 300 атм, соотношение газтабак 61-101. Недостатками этого способа являютсяиспользование не всегда доступных газов,особенно гексафторида серы, аргона и закиси азотадавление выше критического. В указанном способе есть указание на возможность использования галогеноуглеводородов, но не указано в каких условиях. Известен способ выделения никотина из табака и махорки отгонкой никотина с водяным паром с последующим осаждением фосфорно-вольфрамовой кислотой на 2 г табака необходимо 34-36 г хлорида натрия, 14-15 мл 8 н водного раствора гидроксида натрия,8 мл 5.6 раствора осадителя(фосфорновольфрамовая кислота) /А.с. СССР 728831, опубл. БИ 15, 1980/. Недостатками этого способа является достаточно сложное, специально изготавливаемое устройство для отгонки и использование дорогостоящей фосфорновольфрамовой кислоты для осаждения,которая используется обычно в качественном анализе идентификации алкалоидов, но не строго специфична для никотина /Шмук А.А. Химия и технология табака. - М. Пищепромиздат. 1953,с.225/. Известен способ извлечения никотина из табака экстракцией органическими растворителями, плохо или полностью несмешивающимися с водой, с последующей обработкой экстрактов кислым водным раствором. При этом на 1 кг табака используется от 25 до 200 л растворителя в час. В качестве растворителей используют дихлорметан, бензол, циклогексан,диизопропиловый эфир,1,1,1-трихлорэтан,трихлорэтилен, 1,2-дихлорэтан и четыреххлористый этилен /А.с. СССР 240570, опубл. БИ 12, 1969/. Например, табак обрабатывают циркулирующим органическим растворителем, плохо или совсем не смешивающимся с водой, а затем осуществляют экстракцию отработанного растворителя кислым водным раствором. С целью обеспечения равномерности экстракции и экономичности способа,экстракцию табака органическим растворителем и экстракцию растворителя кислым 2 водным раствором осуществляют в непрерывном процессе и при противоточном движении одного относительно другого при времени контакта табака и органического растворителя от 45 до 180 мин и соотношении от 25 до 200 л растворителя на 1 кг табака в час кислый водный раствор отводят при содержании никотина от 5 до 25 и отведенный раствор заменяют соответствующим количеством свежего кислого водного раствора,а экстрагированный табак непрерывно отводят вместе с оставшимся на нем органическим растворителем в количестве от 1,5 до 4 л на 1 кг табака, посредством испарения освобождают от органического растворителя и последний регенерируют. Недостатками этого способа являютсябольшой расход растворителей (25-200 л),т.е. соотношение сырьеэкстрагент от 110 до 1100 экстракция органическим растворителем осуществляется в 2 стадии, при рН 2.0 и 2.5, за счет использования кислотной обработки экстракта(хлороводородной, серной или орто-фосфорной)указанные кислоты способны вызывать коррозию оборудования. Задача изобретения - разработка способа извлечения никотина не только из табака и махорки,но и из отходов табачного производства - табачной крошки. Технический результат возможность использования первичного сырья и отходов производства, сокращение времени процесса экстракции, удешевление и упрощение процесса извлечения никотина, снижение содержания сопутствующих веществ в целевом продукте и отсутствие необходимости использования кислот. Технический результат достигается способом извлечения никотина из табачного (махорочного) сырья включающим экстракцию сырья, которую осуществляют органическими растворителями с последующим отгоном, но в отличие от известного,в качестве растворителей используют низкокипящие растворители (петролейный эфир, хлороформ,метиленхлорид) в соотношении 13 и экстракцию ведут в течение 5 часов, а в качестве сырья используют табак, махорку, табачную крошку(отход производства), и извлечение никотина проводят в паровой фазе. Предлагаемый способ позволяет снизить соотношение сырьерастворитель,повторно использовать отгон растворителя на стадии экстракции, отпадает необходимость использования повышенного давления, высоких температур,кислот, что улучшает качество никотина, снижает коррозию оборудования, что, в целом, снижает стоимость производства. Изобретение позволяетиспользовать низкокипящие легкодоступные экстрагентывести одностадийный непрерывный процесс в течение 5 часов при температурах не выше 70 С с последующим концентрированием извлечений при температурах кипения экстрагентов (петролейный эфир Ткип 40-70 С, хлороформ Ткип 65 С,метиленхлорид Ткип 40 С при 760 мм. рт. ст.) 23787 использовать любое табачное (махорочное) сырье, отходы табачного производства и любое экстрактовое производство при обычном давленииснизить соотношение сырьеэкстрагент до 13. Пример 1. 100 г измельченного табачного(махорочного) сырья помещают в бумажный патрон аппарата Сокслетта, в колбу заливают 300 мл петролейного эфира (соотношение сырьерастворитель 13),присоединяют обратный холодильник и нагревают при температуре 40-65 С. При времени экстракции 2 часа, процент извлечения никотина составляет 72.5 3 часа 80.7 4 часа - 86.6 5 часов - 89.2 6 часов 90.5. Пример 2. 100 г измельченного табачного(махорочного) сырья помещают в бумажный патрон аппарата Сокслетта, в колбу заливают 300 мл хлороформа (соотношение сырьерастворитель 13), присоединяют обратный холодильник и нагревают при температуре 60-65 С. При времени экстракции 2 часа, процент извлечения никотина составляет 66.4 3 часа 71.1 4 часа - 78.9 5 часов - 83.5 6 часов 84.2. Пример 3. 100 г измельченного табачного(махорочного) сырья помещают в бумажный патрон аппарата Сокслетта, в колбу заливают 300 мл метиленхлорида (соотношение сырьерастворитель 13), присоединяют обратный холодильник и нагревают при температуре 40 С. При времени экстракции 2 часа, процент извлечения никотина составляет 68.9 3 часа 75.3 4 часа-84.2 5 часов-86.8 6 часов-87.6. Таким образом,положительный эффект,создаваемый заявляемым способом извлечения,заключаетсяв расширении ассортимента используемого никотин-содержащего сырьяв удешевлении процесса экстракции за счет использования более дешевых экстрагентов и отсутствия дорогостоящей аппаратуры, газовой экстракции под высоким давлением, дорогостоящих и экологически опасных кислот(фосфорновольфрамовая, соляная, орто-фосфорная,серная)в снижении содержания сопутствующих веществ в целевом продукте. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ извлечения никотина из табачного(махорочного) сырья, включающий экстракцию сырья, которую осуществляют органическими растворителями с последующим их отгоном,отличающийся тем, что в качестве растворителей используют низкокипящие растворители(петролейный эфир, хлороформ, метиленхлорид) в соотношении 13 и экстракцию ведут в течение 5 часов, а в качестве сырья используют табак,махорку, табачную крошку (отход производства) и извлечение никотина проводят в паровой фазе.