Способ получения хлоргалогенных соединений

НАЦИОНАЛЬНОЕ ПАТЕНТНОЕ ВЕДОМСТВО ПРИ КАБИНЕТЕ МИНИСТРОВ(57) Изобретение касается галоилугпет водоводов, В частности получения соединений общей ф-пы КСР 20 чС 1 гдеФТОР или С 4-С 6 перфторалкил, ко Изобретение относится к способу получения нлоргалогенньш соединений общей формулы.Указанные соединения могут применяться как полупродукты при получении полимеров.Изобретение иллюстрируется привеДВННЫМ примерам. Во всех примерах в качестве реагента используют С 1В никелевый реактор емкостью 1 л подают 3 л/ч хлора и 3,1 л/ч фтора, при 1 Аторый может содержать бром, В качестве полупродукта для синтеза полимер.Пов. Цель сокращение времени процесса. Последний ведут реакцией соОТВЕТСТВУЧЩЕГО КЕЦЗОНЪШЬЕТОГО СОЕДН нения КгС(0)-Р в присутствии твер дого катализатора - фторида цезия,нанесенного на обрезки медной проволоки с использованием металлического реактора, газовой фазы при 2 О 5 ПСв присутствии инертного газа геЛИЯ. При ЭТОМ непрерывнъло подачу резгентов и удаление продукта реакции вед дут при времени пребывания реагентов в реакционной массе 4-5 сс обеспече нием теплообмена, необходимого для поддержания указанных значений темнератур. ЭТИ УСЛОВИЯ ПОЗВОЛЯЮТ СОКРЗ тить продолжительность процесса с нескольких часов до 4-5 с.чем реактор поддерживают при 4 П 0 С. На выходе из реактора с помощью холодной ловушки, поддерживаемой при 8008, обеспечивают удаление С 1 Рд и получаютП р и м е р т. Дилиндрнтгескнй . стальной реактор емкостью 50 см 3 заполнен отрезками медной проволоки,на которые нанесен фторид цезия путем выпаривания из метанольного растпора. Количество С 1 Рв подготовленном таким образом реакторе составляет 15 г. Реактор поддерживают при 3006 с помощьщ термостатированной бани. В реактор подают газовую смесь 6 л/ч хлорфторида РС 1 полученного по укат занному способу, н 5 лйч трифтороаце 2991 (Н) (э) 21 (61)з 4 тнлфторида. Этот последнин реагент количествах соответственно З 330 лч. используют в несколько меньшем колн В этом случае температура реактора честве по-отношению к стениометрнчес- поддерживается равной 50 с.Гевовую кому, чтобы обеспечить полное его пре- смесь, выиодяшю из реакторе (36 л/Ч), нрещенне.В качестве реебевителн ис пользуют гелий в нолчестве 30 л/ч. дав, описанных в примере 1, в резульРеакционную смесь анализируют с по тете чего ооиеружено,.что это смесь мощью инфракрасного спектрофотометре, состоит только не Не и СЕд 0 С 1 в.мо и газонроматографе. время пребыення лнриои соотношени 51. Таким обра реагентов в реакторе 4,30 с, ГазовуюПОДВВРГШШ анализу при БОМОНД МВТОсмесь, выкоднщю из реактора (36-л/ч), и выход СР 5 ОС 1 также составлял 1002.ют лоток ЕС 1 (ад/Ч, 6 д/ч соня, подвергают анализу посредством гезо время лребывенннрееге войнроиатограФнн с использованием онной зоне 4,61-с.- колонн диаметром 64 мм, высота 6 м/с попиотилензфнрфталетом, осиоы, сос итов в реекциыП Р И н е р 3. Через тот же реак- Ц тор, которы описан в примере 1, лротолщей из нромосорба Т (202) в Ке 1 Р 3 пускают смесь РС 1 (6 л/ч) н Сцавгысор масле и азоте в качестве носителя (4 л/ч), разбавленную 30 лч гелия.(40 мл/мн) при темературе 0 С Реактор поддерживают при 25 С.Време да также ИК-спектрофотометрии. Было пребывания реагентов в реакционной вообнаружено, что реакционная смесь - не 4,5 с.-состоит только из Не и СРСНдОС 1Газовую смесь, выходящую из реекв малярном соотношении 6021, а-Конверсин СРЗСОЕ в этом случае 1 ОО,с мере 1, в результате чего было обне, 10 Пным вымодом сгст,ос 1, ружено, что этасмесь состоит из Такие.хе результаты получены пу- НеРС 1) сгдвгсог/сгдвг, сг,ос 1 в мот тем повторения хроматографических ане ллрнонсоотношеиин 7,90,58 О 051,низов или путем точного дублирована, приетом-конверсия сндвгсот составляили путем сниеня наполовину скорос- пе 952, з выиод сЕ,втСР 2 ОС 1-состев ти носителя и путем снижения указан- ляп 100. ной скорости до 0,8 млдмин. Пропуская полученный таким образом газ н течение 2 ч непосредственно через стенляннй реактор, онлаждает мн при 8 НС, содержащий СЕЬС 1-СГдС 1 в качестве реакционного растворителя,при одновременной подаче СГС 1 СРС 1 в эквнмолярном количестве по отношению к трифторецетипфторнду, ноданаемому Способ получения илоогалогеннын в реактор гипоилорнтного синтеза, соединении оощен формулы получанл в результате реакции рест КСРд 0 С 1,вор, в котором основным продуктом,получаемым с выходом приерно 702 вмолил относительно подаваемого олефм не, являетсяленный способ позволяет значительно сократить время реакции до 45 с против нескольких часов в известном способе при сохранении высоких выходов целевого продукта.где В фтор или С,-С 5 перфторалкил который может содержать бром,путем взаимодействия карбонильногоанализа и.которыи можно выделить пере Ргонкой. Другие побочные Пгйднкты ре гне Е имеет указанные значенияакции являются ннзкокипяшмм н они -С С 1 Г КЭНСУТСТВНИ В 9 РдОГ 0 КЗТВЛНотгоняютсн в виде верхних погонов. затора - фторида металла На носителео т л и ч а ю Щ и й с Я тем, что,с целью сокращения продолжительности процесса, в качестве катализатора истпользуит фторид цезия, нанесенный 30 лч гелия, полученного путем сне не обрезки медной проволоки, и про 1 шеннн соответственно СО, Га, гелия цесс ведут в металлическом реанторс внутри охлаждаемой снаружи трубы в в газовой фазе при 20-5 ПС в присут п р пм е р 2. Через реактор, который описан в примере 1, пропуска зом нонверсияС 0 Рд состевлила 1002 рствнн инертного газа т гелия, при. .шпионкой массе 5-5 с с обеспечотшом тештообнена, необходимого для поддержания указанных зночешй тештературы.непрерывной подаче исходил реагентовн удалении продукта реакции, приВерстка МП КрИЦ Исполнитель ГОРбУНОВ дтл Ответственный за выпуск Э.З.ФаИ 3 ова